DIN 53495
Laboratorio > ► Normas > ► DIN
ISO 62 y ASTM D 570
![](images/AGUA-2.png)
Muestras ISO 62 y ASTM D 570
Las normas recomiendan una serie de geometrías de muestra preferidas para láminas planas (ya sea directamente moldeadas o cortadas de secciones más grandes), varillas y tubos para permitir la comparación de las propiedades de absorción de agua. Los procedimientos para evaluar hojas planas se describen en esta guía, pero los procesos y elementos a considerar son comunes para todos los tipos de muestras. Por ejemplo, las geometrías para láminas planas se especifican como:
- La muestra estándar ISO 62 es un cuadrado de 60 mm por 60 mm por 1 mm de espesor.
- La muestra de prueba preferida para ASTM D 570 es un disco de 50,8 mm de diámetro con un espesor de 3,2 mm.
Se permiten desviaciones de las dimensiones estándar, pero deben registrarse. Los ejemplos en los que las muestras pueden necesitar desviarse de las dimensiones estándar incluyen:
- Laminados, donde el laminado debe ser representativo del material.
- Los plásticos altamente absorbentes, donde la saturación puede alcanzarse muy rápidamente, pueden medirse mejor utilizando muestras más gruesas.
- Cuando se sabe o se sospecha que las propiedades del material dependen del espesor o del proceso de fabricación y es necesario preparar la muestra para que sea representativa.
Cambiar el grosor de la muestra de prueba puede resultar en la necesidad de usar valores diferentes para las otras dimensiones (es decir, largo y ancho o radio). Los factores que deben tenerse en cuenta al seleccionar nuevas dimensiones de muestra incluyen:
- Mantener proporciones similares de área de borde a cara a la muestra estándar, p. para el cuadrado ISO, una relación cara:área del borde de 30:1.
- Asegurarse de que la masa de la muestra sea tal que el cambio de masa en la absorción pueda medirse con suficiente precisión.
- Asegurarse de que la muestra encaje en la balanza.
- Asegurarse de que la muestra encaje en el sistema de exposición.
- Controlar y medir las dimensiones con suficiente precisión, en particular, el nivel de incertidumbre en el espesor puede aumentar significativamente al reducirse el espesor.
- El tiempo necesario para alcanzar la saturación: aumenta con el cuadrado del espesor.
Condiciones y tiempos de exposición
Los estándares especifican un conjunto de condiciones de exposición estándar (temperatura y tiempo) que permiten comparar diferentes materiales. Estos son:
Inmersión a temperatura ambiente (23±2 °C) (ISO y ASTM)
Sumergir durante 24±1 horas y luego pesar. Vuelva a sumergir y repita para intervalos crecientes (por ejemplo, 24 h, 48 h, 96 h, 192 h, luego semanalmente, etc.) hasta la saturación. ASTM especifica una exposición de 2 horas (120±4 minutos) para materiales que tienen una alta tasa de absorción o para muestras delgadas. Las muestras se pueden volver a sumergir para la medición a las 24 horas (y los intervalos posteriores).
Inmersión en agua hirviendo (ISO y ASTM)
Sumergir durante 30±2 minutos en agua hirviendo, retirar y colocar en agua a temperatura ambiente para enfriar durante 15±1 minutos, luego pesar. Después de pesar, se repite el procedimiento hasta alcanzar la saturación. ASTM también especifica una exposición al agua hirviendo de 2 horas (120 ± 4 minutos). Nota: se deben tomar las precauciones de seguridad adecuadas cuando se trabaja con agua hirviendo.
Inmersión a 50°C (ASTM)
El período de inmersión se especifica en 48±1 horas.
Exposición en condiciones estándar de laboratorio (23±2 °C 50±5 % de humedad relativa) (ISO)
Sigue los intervalos para inmersión a temperatura ambiente.
Otras condiciones de exposición
Por ejemplo, los militares consideran que el peor entorno mundial está representado por 70 oC y 85 % de HR (humedad relativa). Las exposiciones e intervalos estándar pueden no ser apropiados para obtener datos de difusión para el diseño y es posible que sea necesario considerar procedimientos alternativos que reflejen más claramente las condiciones de servicio. Dichos factores incluyen:
- El tiempo para alcanzar la saturación depende del cuadrado del espesor y, por lo tanto, será necesario considerar las escalas de tiempo de exposición a la luz de las dimensiones de la muestra. ISO [8] recomienda un grosor máximo de muestra de 1 mm para garantizar que la duración de la prueba no supere una semana para los valores típicos de D para polímeros (aprox. 10-12 m 2 s -1).
- La temperatura de exposición debe reflejar la temperatura de aplicación.
- Es posible que se necesiten exposiciones a varias temperaturas para crear una imagen del comportamiento completo del material.
- Las altas temperaturas pueden provocar cambios químicos o de fase en el polímero, lo que podría limitar la posibilidad de extrapolar el comportamiento de una temperatura a otra.
- Siempre que sea posible, los intervalos de exposición deben coincidir con los de los estándares para permitir la comparabilidad con los datos estándar.
- Si se van a exponer múltiples especímenes en un estudio, los intervalos de exposición para cada uno de los especímenes deben ser consistentes. Es posible que sea necesario escalonar el inicio de las exposiciones para permitir que las mediciones de masa se realicen de manera eficiente.
Requisitos de pesaje y balanza
Las normas ISO y ASTM requieren el uso de una balanza capaz de leer hasta 0,1 mg. Por lo general, las masas secas de las muestras a las que se hace referencia en las normas estarán en el rango de 2 g a 10 g. Así, la sensibilidad de la medida de la concentración será como mínimo del 0,005 %, lo que es más que adecuado si los niveles de absorción son superiores al 1 %. Si se utilizan muestras con masas inferiores (< 1 g), p. Si se utilizan muestras muy finas o las concentraciones de saturación son bajas (<1 %), puede ser necesaria una balanza de mayor resolución (p. ej., con una resolución de 0,01 mg). Deben seguirse los procedimientos para sopesar las buenas prácticas [16]. La balanza utilizada debe tener una capacidad tal que la masa de la muestra no se encuentre ni en el extremo inferior ni en el superior del rango de la balanza, es decir, la masa de la muestra se encuentre entre el 10 % y el 90 % de la escala total de la balanza. También se debe considerar la masa total de la muestra esperada en la saturación. La balanza debe calibrarse en el rango esperado de masas. Se recomienda un recinto alrededor de la bandeja de la balanza para eliminar las corrientes de aire. Para minimizar los problemas de reproducibilidad, se recomienda utilizar la misma balanza durante todo el programa de prueba. Las muestras deben colocarse en la misma posición en la balanza cada vez que se realiza una medición.
Preparación de la muestra antes de la prueba
Si las muestras de prueba se mecanizan, se debe tener cuidado para evitar daños en las superficies (p. ej., agrietamiento). Las superficies rugosas deben alisarse, por ejemplo, puliéndolas con papel de vidrio fino. En materiales con propiedades de difusión anisotrópicas (p. ej., plásticos reforzados con fibra donde las caras cortadas en dirección normal a la fibra en los compuestos pueden tener propiedades de difusión significativamente más altas), se pueden obtener resultados erróneos si la absorción a través de los bordes expuestos es significativamente diferente a la absorción a través de las superficies. Por esta razón, se debe minimizar la relación entre el área del borde y el área de la superficie de las muestras. Cuando los efectos de los bordes son motivo de preocupación, los bordes se pueden sellar, p. pegando papel de aluminio a los bordes o aplicando un revestimiento de barrera. La masa adicional del material de sellado debe tenerse en cuenta al analizar los resultados. Cualquier revestimiento/lámina que se use para sellar los bordes debe:
- Aplicarse como una capa delgada para evitar que se convierta en un componente significativo de la masa del sistema.
- Tener una permeabilidad significativamente menor que la muestra; si no es así, la capa delgada no actuará como una barrera para la difusión.
- Aplicarse con cuidado para no solapar las caras principales de la muestra.
Los recubrimientos de sellado no se usan comúnmente para materiales isotrópicos. Sin embargo, para los sistemas en los que la difusión depende de la dirección y la difusión a través de los bordes puede ser alta (por ejemplo, compuestos), puede ser necesario el sellado. Las muestras deben secarse hasta masa constante, M0, antes de la prueba. Las normas recomiendan secar a 110°C durante 1 hora o a 50°C durante 24 horas y luego enfriar en un desecador antes de medir la masa (y probar). Los ciclos de secado deben repetirse hasta que la masa sea constante (es decir, el cambio de masa entre mediciones sucesivas sea inferior a 0,1 mg). Se debe usar la temperatura más baja si hay preocupaciones sobre la estabilidad térmica o si cambia el estado de curado del material.
Muestras de medición de masa e inmersión
Debe sumergirse en un volumen suficiente de líquido para que las muestras se sumerjan completamente y cualquier especie que se lixivie de las muestras se diluya lo suficiente. ISO 62 especifica al menos 300 ml por muestra de ensayo y un mínimo de 8 ml de líquido por cm cuadrado de superficie. El líquido debe rellenarse o reemplazarse regularmente para garantizar que se mantengan las condiciones de inmersión correctas. Las muestras de la misma composición se pueden colocar en el mismo recipiente siempre que se mantenga el volumen mínimo de líquido por muestra. Las muestras no deben hacer ningún contacto significativo entre sí o con el recipiente. Se puede utilizar una “gradilla” hecha de un material que no se degrade en el fluido (por ejemplo, acero inoxidable) para mantener la separación. Cuando las muestras tengan densidades inferiores a las del fluido, es necesario utilizar un medio para pesar las muestras. En IS0 62 se recomienda una jaula de malla de acero inoxidable. Después de la inmersión durante el período fijo (a temperatura constante), la muestra se retira del medio y el líquido de la superficie se limpia con un paño seco o papel antes de pesarla inmediatamente (en una botella de pesaje para muestras muy finas). La evaluación de la eliminación total de líquido de la superficie de la muestra se juzga por la apariencia de la superficie y por la apariencia de la tela de secado. Por lo tanto, es subjetivo y una fuente potencial de incertidumbre en las mediciones. Es mucho más fácil secar y juzgar la sequedad de las superficies lisas que las superficies texturizadas. Las muestras extraídas del medio de exposición perderán continuamente la humedad absorbida durante el período en que estén fuera del medio. La pérdida de humedad absorbida es un proceso impulsado por la difusión que depende de la diferencia entre la concentración de humedad de la superficie y la concentración de humedad de equilibrio del material en el entorno del laboratorio (p. ej., condiciones estándar de laboratorio de 23±2 °C y 50±5 % de humedad relativa) . Si esta pérdida de material absorbido es baja, las muestras pueden devolverse al medio para continuar la exposición. Esto requiere que se minimice el tiempo fuera del medio. Los períodos de tiempo aceptables en los que las muestras pueden estar fuera del medio de exposición serán específicos para la muestra y el material. Los períodos sin exposición deben ser insignificantes en comparación con los períodos de exposición entre pesajes.
Tenga en cuenta que esta descripción de la prueba es intencionalmente genérica y tiene como objetivo proporcionar un resumen descriptivo para mejorar la comprensión de la prueba. Debido a restricciones de derechos de autor, no podemos proporcionar copias de los estándares. Los estándares se pueden obtener de las autoridades de estándares correspondientes.